3.Основные работы в лаборатории
Основная работа в лаборатории определяется её годовым планом, графиком аналитических работ (ГАК). В котором указывается место отбора пробы (вентиль, аппарат, технологическая установка, цех), периодичность отбора, список анализируемых показателей, должность пробоотборщика и др. Проба может анализироваться на месте отбора аналитическим прибором или доставляться в лабораторию. Доставленная проба регистрируется в журнале регистрации проб. Проба может подвергаться определенной подготовке к анализам или просто разделяться на части и направляться на специализированные рабочие места лаборантов. В некоторых случаях лаборант сам отбирает пробы, приносит в лабораторию, сам её регистрирует и сам выполняет анализ по всем показателям качества пробы. Все результаты анализа заносятся в рабочие лабораторные журналы, которые могут быть бумажными или электронными (при использовании ЛИС).
КХА обычно включает в себя такие процедуры: подготовка доставленной пробы к анализу: отбор аликвоты (навески), обработка пробы; собственно анализ (титрование, фотометрирование), получение значения аналитического сигнала (число мл титранта, значение оптической плотности), расчет результата единичного (параллельного) определения, проверка приемлемости результата анализа (контроль размаха между параллельными), расчет конечного результата анализа и его погрешности (неопределенности), сравнение с нормой на показатель, утверждение результата анализа. У пробы обычно несколько анализируемых показателей. Обобщенные данные по всем показателям с нормами представляются для заинтересованных подразделений (сторонних организаций-заказчиков анализа) в виде выходных отчетов лаборатории: протоколов результатов анализа, паспортов готовой продукции, итогов за смену, за год.
Все работы с пробой, выполнение анализов и расчеты документируются в электронных лабораторных журналах (ЛЖ). ЛЖ являются центральной частью ЛИС, каждый из них индивидуально настраивается, их работа основывается на ранее заполненных справочниках («Объектов анализа», «Методик анализа», «Контрольных точек»), а результаты анализа направляются в отчетные документы лаборатории или в другие информационные системы предприятия.
4.Взаимодействие с подразделениями предприятия. Место ЛИС в КИС
Полученные результаты анализа уходят технологическим цехам, в заводские службы, сторонним организациям (контролирующим или заказчикам). Так как на предприятиях кроме ЛИС существуют и другие информационные системы, то результаты анализа могут выдаваться лабораторией не только в виде конкретных форм документов (в бумажном или электронном виде), но и в виде информации в другие информационные системы предприятия. Корпоративные информационные системы (КИС) имеют три крупных уровня: ERP (Enterprise Resource Planning) – системы управления ресурсами предприятия, MES (Manufacturing Execution System) – системы управления производственными процессами и АСУ ТП (автоматизированные системы управления технологическими процессами). ЛИС относится к MES-системам, и может взаимодействовать (обмениваться информацией: исходной информацией и результатами анализа) с любой из этих систем. Такой обмен обеспечивается интеграцией между ЛИС и другой конкретной системой.
Для работы собственно ЛИС в ней заполняются электронные справочники, содержащие информацию о цехах (административной структуре предприятия), о технологических установках, о местах отбора проб (с привязкой к административно-технологической структуре завода и указанием по какому объекту анализа и списку показателей должен быть выполнен анализ).
5.Работы в лаборатории, обеспечивающие достоверность анализов
Результат анализа пробы (значение показателя плюс\минус расширенная неопределенность) – это основной конечный результат работы лаборатории, лаборатория гарантирует его достоверность. Для того чтобы гарантировать достоверность и точность результатов анализа лаборатория проводит большую системную работу.
5.1. Ввод данных о методиках анализа.
Результат анализа пробы по определенному показателю получают, используя методику анализа. По ГОСТ Р 8.563-2009 «ГСИ. Методики (методы) измерений» методика измерений – это совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результата анализа с установленными показателями точности. Говоря о методике анализа (измерения), следует различать разные понятия, которые вкладываются в один и тот же термин. С одной стороны методика анализа – это нормативный документ, в котором изложена совокупность операций и правил. С другой стороны методика анализа – это конкретная реализация «совокупности операций» в определенной лаборатории ее сотрудниками со своим опытом работы и квалификацией, определенным оборудованием, реактивами, посудой, параметрами помещения, где проводится анализ, и своими показателями качества результатов анализа, полученных при этой реализации.
Разработчики методик анализа руководствуются РМГ 61-2010, результатом разработки является аттестация методики. Испытательные лаборатории обычно сами не разрабатывают методики, а пользуются готовыми: аттестованными или стандартизированными (аттестованных и содержащих значения показателей точности). При внедрении такие методики должны пройти экспериментальную проверку, лаборатория должна обоснованно заявить, что она готова работать по такой методики с точностью, не хуже чем указано в нормативном документе на методику. Экспериментальное доказательство может быть упрощенным (в условиях повторяемости) по Р 50.2.060-2008 или по РМГ 76-2004 (в условиях внутрилабораторной прецизионности), с установлением показателей качества результатов анализа в своей лаборатории.
В справочник методик анализа ЛИС по каждой методике вводится краткое и полное название методики, её аббревиатура, к какому объекту анализа, нормативу и показателю и методу относится методика. Под «методом» подразумевается формула расчета результата единичного определения. Методика (запись в справочнике методик анализа) характеризуется обязательными показателями качества из нормативного документа: повторяемостью, воспроизводимостью, неопределенностью (погрешностью), правильностью (вкладка «метрология методики») и показателями качества результатов анализа в данной лаборатории: повторяемостью лаборатории, внутрилабораторной прецизионностью, неопределенностью (погрешностью) лаборатории, правильностью лаборатории (вкладка «метрология лаборатории»). Методика характеризуется областью применимости методики в определенных единицах измерения, которая может быть разбита на несколько поддиапазонов. Каждый поддиапазон характеризуется своими показателями точности, которые могут быть постоянными в поддиапазоне в абсолютных единицах (мг/дм3) или в относительных процентах, могут быть непостоянными, в том числе выражаться формулой.
Важными характеристиками методики являются число параллельных определений для получения результата анализа, варианты представления результата анализа и его расширенной неопределенности (характеристики погрешности). Кроме того, запись о методике может содержать сведения об используемом оборудовании, реактивах, стандартных образцах, химической посуде, использовании градуировочной характеристики, требования к посуде для пробоотбора, к консервации проб.
Методики анализа постоянно поддерживаются в актуальном (в подконтрольном, с точки зрения статистики) состоянии, которое обеспечивает качество результатов анализа лаборатории.
5.2.Расчет градуировочных характеристик
Некоторые методики физико-химических методов анализа используют градуировочные характеристики при получении результата анализа Градуировочная характеристика средства измерения связывает аналитический сигнал (например, оптическую плотность) с концентрацией аналита. Эта зависимость линейная, выражается формулой Y = A +B*X. В настоящее время в России действует ряд нормативных документов на градуировочные (калибровочные) зависимости (МУ 6/113-30-19-83, РМГ 54-2003, ГОСТ Р ИСО 11095-2007). В ЛИС мы можем ввести сведения о градуировочных растворах, ввести результаты параллельных определений, выполнить расчеты и вставить рассчитанные коэффициенты в формулу расчета единичного определения соответствующей методики анализа. Периодически проводится контроль стабильности градуировочной зависимости.
5.3.Регистрация оборудования и химпосуды
В ЛИС ведется учет прихода и расхода химической посуды в лаборатории. Мерная посуда характеризуется объемом и его неопределенностью (погрешностью). Для ввода сведений о таре для пробоотбора существует отдельный справочник. Сведения об оборудовании, используемом в химическом анализе вводятся в «Журнал регистрации оборудования»: название прибора, кто и когда изготовил, номера: заводской, инвентарный, фамилии ответственных сотрудников, и характеристики оборудования. Для обеспечения точности результатов анализа оборудование систематически подвергается техническим осмотрам, поверкам, ремонтам и др. На каждый вид обслуживания оборудования ведутся соответствующие журналы, а процедуры обслуживания планируются в календарном плане, на время обслуживания оборудование выводится из рабочего состоянии. Обслуживание может вестись подразделение предприятия или сторонней фирмой.
5.4. Учет реактивов и приготовление растворов
Во многих методиках необходимо использовать реактивы для получения результата анализа: при подготовке пробы, для приготовления градуировочных растворов. К реактивам относятся собственно реактивы, ГСО (государственные стандартные образцы), фиксаналы (стандарт-титры), а также различные материалы. Реактивы поставляются партиями, они находятся в упаковке, в таре, в определенном количестве (фасовке), характеризуются компонентным составом, проходят входной контроль. В ЛИС есть журналы учета химических реактивов, которые настраиваются под требования лабораторий. Могут быть журналы общего характера, а могут специализированные только для конкретного прекурсора, соли драгметалла, спирта. Каждый журнал учета реактивов включает в себя журнал расхода реактивов, который ведется в ручную, но может быть организовано автосписание реактива по нормам при выполнении анализов.
Растворы приготавливаются на основе реактивов, их приготовление документируется в соответствующем журнале ЛИС. Алгоритм работы электронного журнала приготовления растворов включает взятие навески (объема) реактива, конвертирование содержания компонентов реактива и его единиц измерения в компоненты раствора (возможен учет химических реакций) в заданных единицах концентрации. Для аттестованных растворов предусмотрена процедура расчета погрешности приготавливаемой концентрации (по РМГ 60-2003), для титрованных растворов процедура установки нового значения концентрации в формулу расчета единичного результата анализа.
5.5.Внутрилабораторный контроль (ВЛК)
ВЛК предназначен для выявления несоответствия условий выполнения текущих измерений требованиям методики анализа, предотвращения выдачи дефектных результатов и немедленного реагирования в ситуациях, когда неопределенность (погрешность или их составляющая) контрольных измерений не соответствует характеристикам погрешности результатов анализа. ВЛК подразделяется на оперативный контроль и контроль стабильности результатов анализа, регламентируется в методиках анализа и в РМГ 76, ГОСТ Р ИСО 5725. В лаборатории обязательно есть сотрудник, ответственный за выполнение ВЛК.
Оперативный контроль выполнения процедуры анализа выполняет лаборант самостоятельно, анализируя ОК (образец для контроля) и сравнивая результат контроля с аттестованным значением ОК. Контроль стабильности выполняется аналогично, но отдельные контрольные процедуры объединяются в серии, и рассматриваются в совокупности, в течении некоторого времени от недели до нескольких лет; и его организует ответственный за ВЛК. Наиболее часто контроль стабильности результатов анализа ведут, используя карты Шухарта, на которых последовательно наносят результаты отклонения от ОК и сравнивают с границами отклонений.
О том, что ВЛК важная часть работы испытательных лабораторий говорит факт успешных продаж “ЛИС «Химик-аналитик» для ВЛК” как самостоятельного коробочного программного продукта.
5.6.Аккредитация лаборатории и др.
Качество результатов анализа лаборатория поддерживает не только за счет ВЛК и других видов внутреннего контроля, но за счет внешнего контроля. Одним из наиболее эффективных видов внешнего контроля является межлабораторные сравнительные (сличительные) испытания (МСИ), во время которых несколько лабораторий анализирует один и тот же образец.
Завершающим этапом обеспечения качества работы лаборатории является её аккредитация (подтверждение и признание компетентности). При аккредитации утверждается область аккредитации лаборатории (на какие объекты анализа, показатели (компоненты) и области концентраций претендует лаборатория), проверяется документирование основных аспектов работы лаборатории. Аккредитация обязательна для многих областей деятельности, но не для всех, лаборатория может работать вне области аккредитации.
6.Отчетные документы лаборатории
Лаборатория отчитывается перед потребителями своей продукции (цехами и службами предприятия, сторонними заказчиками и контролирующими организациями), представляя в электронном или бумажном виде свои отчетные документы: протоколы результатов анализа (они представляются обязательно с расширенной неопределенностью (погрешностью) результатов анализа), паспорта качества на готовую продукцию, итоги работы лаборатории за смену, сутки, неделю, месяц, квартал, год. Документы могут касаться только определенных объектов анализа или подразделений завода.
Настройка документов индивидуальна для каждого заказчика, это наиболее трудоемкая часть работы химиков, адаптирующих ЛИС (2/3 трудоемкости выполнения договоров), но и наиболее творческая работа. Если общее обучение химика адаптации ЛИС «Химик-аналитик» составляет 2 месяца, то на обучение настройкам форм документов ЛИС приходится 1,5 месяца.
Расписание
